氮氣發生器應用之熱分析

自20世紀60年代初商用熱分析儀(yi) 器問世，熱分析經過了50多年的發展，在樹脂、塑料、橡膠、食品、藥物、材料等領域應用廣泛，主要用於(yu) 在研發、工藝和質控等過程中研究樣品的物理變化、不同類型的轉變、填料及添加劑的影響、生產(chan) 條件的影響等。
熱分析包括了在受控溫度程序下研究物質的物理性質變化與(yu) 時間關(guan) 係的一係列技術。主要的熱分析技術有差示掃描量熱法(DSC)，熱重分析法(TGA)，熱機械分析法(TMA)，和動態機械分析法(DMA)等，研究時使用單一技術或多種技術結合測試以對樣品有較為(wei) 全麵的了解。
氮氣是熱分析中常用的惰性氣體(ti) 。分析過程中，氮氣起到保護精密天平、保護加熱元件、傳(chuan) 感器等部件的作用。
例如，TGA的核心是天平，需要始終通入符合要求的保護氣來保護天平，以防止樣品發生化學反應時，可能會(hui) 產(chan) 生對天平有破壞作用的氣體(ti) ，以維持天平的平穩。
 一般作為(wei) 保護氣的氮氣，要求純度高、流量及壓力穩定、不與(yu) 樣品發生反應、不引起硬件損壞、不能造成基線漂移或影響儀(yi) 器靈敏度，且氣體(ti) 安全，不與(yu) 熱電偶、坩堝等發生反應，沒有爆炸或中毒的風險。
自20世紀60年代初商用熱分析儀(yi) 器問世，熱分析經過了50多年的發展，在樹脂、塑料、橡膠、食品、藥物、材料等領域應用廣泛，主要用於(yu) 在研發、工藝和質控等過程中研究樣品的物理變化、不同類型的轉變、填料及添加劑的影響、生產(chan) 條件的影響等。
熱分析包括了在受控溫度程序下研究物質的物理性質變化與(yu) 時間關(guan) 係的一係列技術。主要的熱分析技術有差示掃描量熱法(DSC)，熱重分析法(TGA)，熱機械分析法(TMA)，和動態機械分析法(DMA)等，研究時使用單一技術或多種技術結合測試以對樣品有較為(wei) 全麵的了解。
氮氣是熱分析中常用的惰性氣體(ti) 。分析過程中，氮氣起到保護精密天平、保護加熱元件、傳(chuan) 感器等部件的作用。
例如，TGA的核心是天平，需要始終通入符合要求的保護氣來保護天平，以防止樣品發生化學反應時，可能會(hui) 產(chan) 生對天平有破壞作用的氣體(ti) ，以維持天平的平穩。
 一般作為(wei) 保護氣的氮氣，要求純度高、流量及壓力穩定、不與(yu) 樣品發生反應、不引起硬件損壞、不能造成基線漂移或影響儀(yi) 器靈敏度，且氣體(ti) 安全，不與(yu) 熱電偶、坩堝等發生反應，沒有爆炸或中毒的風險。
氮氣對熱分析測試結果的影響：
TGA
實驗條件：
1）樣品：原料樹脂
2）方法：溫度範圍50.0˚C - 700.0℃，20.00K/min，N2 50.0 ml/min
結果分析：
圖二為(wei) TGA測試原料樹脂的分解曲線，溫度範圍50.0˚C - 700.0˚C，升溫速率20K/min，70µl氧化鋁坩堝，保護氣體(ti) 氮氣流量為(wei) 50ml/min。
正常的TGA曲線應如圖二中的黑色3rd曲線，個(ge) 台階低於(yu) 300˚C，有少量失重，對應的是少量揮發性成分的丟(diu) 失。在300˚C - 350˚C之間出現的是樹脂的高溫分解，有較大比例成分的失重量，對應於(yu) 高分子的組分含量。隨著溫度進一步升高，樣品會(hui) 進一步分解並再次出現不同成分的失重。
但若保護氣氛的氮氣純度不夠，則會(hui) 造成如圖二中的藍色1st、紅色2nd 的曲線結果，樣品在高溫分解後期與(yu) 氣氛中的雜質O2發生反應而出現增重，導致曲線漂移，影響結果的判斷。
因此，選擇純度可靠、供氣穩定的氮氣發生器供應氮氣，可為(wei) 儀(yi) 器內(nei) 部提供穩定的氣氛，保障實驗結果的可靠性。
DSC
實驗條件：
1）樣品：藥物粉末
2）方法：溫度範圍25.0℃ - 180.0℃，10.00K/min，N2 50.0ml/min
結果分析：
圖三為(wei) DSC測試藥物粉末的分解曲線，溫度範圍25.0℃ - 180.0˚C，升溫速率10K/min，40µl鋁坩堝，保護氣體(ti) N2流量50ml/min。
用DSC測試藥物粉末樣品時發生的熱效應可以表征此物質的特征。如圖三所示，隨著程序升溫，樣品吸熱，從(cong) 固態轉變為(wei) 液態，發生熔融，熔融過程中吸收熱量1169.36mJ, 熔融峰為(wei) 151.16℃，峰形尖銳，分辨率高。
在良好的氮氣氣氛保護下，其加熱元件、傳(chuan) 感器工作狀態良好，可從(cong) 圖中看出DSC曲線其基線穩定，沒有因氣流不穩而導致的基線波動的情況出現。