樣品前處理方法-樣品濃縮（氮吹儀）

1. 引言
色譜分析樣品製備是一個(ge) 重要和複雜的過程，因為(wei) 色譜分析技術涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度複雜多變。樣品物理形態範圍廣泛，對采用分析方法進行直接分析測定構成的幹擾因素多，所以需要選擇並實施科學有效的處理方法及其技術，達到分析測定或評價(jia) 和調查的目的。現代色譜儀(yi) 器對一個(ge) 樣品的分析測定所需要的時間越來越短，但是色譜分析樣品製備過程所用的時間卻仍然很長。據統計，在大部分的色譜分析實驗中，將一個(ge) 原始樣品處理成可直接用於(yu) 色譜儀(yi) 器分析測定的樣品狀態，所消耗的時間隻約占整個(ge) 分析時間的60%-70%，而色譜儀(yi) 器測定此分析樣品的時間隻約占10%，其餘(yu) 的時間是用於(yu) 此樣品測定結果的整理和報告等。
2. 樣品前處理過程
2.1預處理
對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為(wei) 預處理。
固體(ti) 樣品——含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘幹後粉碎過篩。
液體(ti) 、漿體(ti) ——攪拌混合均勻
互不相容的液體(ti) ——先分離再取樣
特殊樣品——根據實驗要求特殊處理
2.2提取
浸提——針對固體(ti) 樣品使待測組分轉移到提取液中
萃取——針對液體(ti) 樣品，利用某組分在兩(liang) 種互不相容的溶劑中的分配係數不同，從(cong) 一種溶劑轉移到另一種溶劑中，從(cong) 而達到提取目的。
2.3淨化
去除雜質的過程稱為(wei) 淨化。
萃取法——適用於(yu) 液體(ti) 樣品，少量多次
化學法——通過使雜質或待測物發生化學反應而改變其溶解性，使其與(yu) 原體(ti) 係分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子*性和親(qin) 和力等）不同，使各組分在支持物上的移動速度不同，而集中分布在不同區域，借此將各組分分離。
2.4濃縮
樣品經過提取淨化後，體(ti) 積變大，待測物濃度降低，不利於(yu) 檢測，所以濃縮的目的是減小樣品體(ti) 積提高待測物濃度，常見方法如下：
常壓濃縮——適用於(yu) 揮發性和沸點相對較低的組分，通過升高溫度，將溶劑由液態轉化成氣態被抽走或被通過冷凝器再次收集，從(cong) 而達到濃縮目的。
減壓濃縮——通過抽真空，使容器內(nei) 產(chan) 生負壓，在不改變物質化學性質的前提下降低物質的沸點，使一些高溫下化學性質不穩定或沸點高的溶劑在低溫下由液態轉化成氣態被抽走或被通過冷凝器再次收集。
冷凍幹燥——冷凍的同時減壓抽真空，使溶劑升華，適用於(yu) 生物活性樣品。
氮吹濃縮——適用於(yu) 體(ti) 積小、易揮發的提取液。采用惰性氣體(ti) 對加熱樣液進行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮，達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便，尤其可以同時處理多個(ge) 樣品，大大縮短了檢測時間。被廣泛應用於(yu) 農(nong) 殘檢測，製藥行業(ye) 和通用研究中的樣品批量處理。
2.5 氮氣漩渦吹掃技術
該裝置采用氮氣旋渦旋轉吹掃技術, 樣品在yi定溫度下, 通過氮氣吹掃, 使待測物質獲得良好富集效果。濃縮儀(yi) 由微處理器控製, 保證樣品的自動濃縮蒸發。氣體(ti) 噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內(nei) 形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流衝(chong) 力, 使溶劑均勻揮發且不飛濺。
2.6氮吹濃縮影響因素
適當增加溫度能提高目標物質回收率。對於(yu) 不同物質, 可以通過設置濃縮儀(yi) 的參數適當控製濃縮時溫度和壓力, 縮短濃縮時間, 以達到更好的回收率。
2.6.1氮氣流壓力對回收率的影響
旋渦氮吹濃縮儀(yi) 氮氣流量改變是通過調節氮氣進口壓力實現, 管徑不變, 流量與(yu) 壓力成正比關(guan) 係。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表麵積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發越快, 同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與(yu) 空氣發生化學反應。
2.6.2水浴溫度對氮氣流的影響
濃縮管浸在水浴中, 通過傳(chuan) 熱控製濃縮管內(nei) 溶液溫度。通常水浴溫度控製範圍從(cong) 30℃到60℃。溫度設定根據濃縮管裏溶劑的沸點和被分析物質性質而定。水浴溫度一般要低於(yu) 溶劑沸點溫度, 否則可能蒸發速度過快, 回收率可能降低。但是溫度設置過低, 會(hui) 導致濃縮時間過長, 長時間氮氣吹掃也會(hui) 導致待測物質揮發。在設置水浴溫度時應充分考慮溶劑的沸點和揮發性。溫度高, 能縮短濃縮時間, 避免目標物質與(yu) 空氣長時間接觸, 減少目標物質揮發, 但過高溫度會(hui) 導致溶劑沸騰, 從(cong) 而降低回收率。
2.7氮吹儀(yi)
氮吹儀(yi) 主要用於(yu) 氮吹濃縮步驟，基本原理是與(yu) 氮氣瓶鏈接，通過減壓閥
將氮氣通入到氮吹儀(yi) 的通氣板中，然後通過通氣板上的氮吹針對樣品進行
吹掃達到濃縮目的，並在試管底部進行加熱用來加速溶劑的揮發。