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液液萃取如何操作及注意?

更新時間:2022-04-19  |  點擊率:2031
  1、選擇容積較液體體積大一倍以上的分液漏鬥,把活塞擦幹,在活塞上
 
  均勻塗上一層潤滑脂(切勿塗得太厚或使潤滑脂進入活塞孔中,以免汙染萃取液)塞好後再把活塞旋轉幾圈,使潤滑脂均勻分布,看上去透明即可。
 
  2、檢查分液漏鬥的頂塞與活塞處是否滲漏(用水檢驗),確認不漏水時方可使用,將其放置在合適的並固定在鐵架上的鐵圈中,關好活塞。
 
  3、將被萃取液和萃取劑(一般為北萃取液體積的1∕3)依次從上口倒入漏鬥中,塞緊頂塞(頂塞不能塗潤滑脂)。
 
  4、取下分液漏鬥,用右手手掌頂住漏鬥頂塞並握住漏鬥頸,左手握住漏 鬥活塞處,大拇指壓緊活塞,把分液漏鬥口略朝下傾斜並前後振蕩:開始振蕩要慢,振蕩後,使漏鬥口仍保持原傾斜狀態,下部支管口指向無人處,左手仍握在活塞支管處,用拇子和食指旋開活塞,釋放出漏鬥內的蒸氣或產生的氣體,使內外壓力平衡,此操作也稱“放氣”。如此重複至放氣時隻有很小壓力後,再劇烈振蕩2—3min,然後再將漏鬥放回鐵圈中靜置。
 
  5、待兩層液體*分開後,打開頂塞,再將活塞緩緩旋開,下層液體自活塞放出至接受瓶:
 
  (1)若萃取劑的比重小於被萃取液的比重,下層液體盡可能放幹淨,有時兩相間可能出現一些絮狀物,也應同時放去;然後將上層液體從分液漏鬥的上口倒入三角瓶中,切不可從活塞放出,以免被殘留的被萃取液汙染。再將下層液體到會分液漏鬥中,再用新的萃取劑萃取,重複上述操作,萃取次數一般為3—5次。
 
  (2)若萃取劑的比重大於被萃取液的比重,下層液體從活塞放入三角瓶中,但不要將兩相間可能出現一些絮狀物放出;再從漏鬥口加入新萃取劑,重複上述操作,萃取次數一般為3—5次。
 
  6、將所有的萃取液合並,加入過量的幹燥劑幹燥。
 
  7、然後蒸去溶劑,根據化合物的性質利用蒸餾、重結晶等方法純化。