液液萃取法的常規

常規的液液萃取方法使用分液漏鬥，需要10-1000ml的液相（每一種）。對於(yu) 一步萃取，為(wei) 了獲得較大的回收率（在某一相中達99%以上），分配係數KD必須大於(yu) 10，因為(wei) 相比（Vo/Vaq）必須保持在0.1-10之間。在大部分的分液漏鬥的液-液萃取方法中，定量回收需要兩(liang) 次或更多次的萃取。如下式：

E=1-[1/(1+KDV)]n

式中，n是萃取次數。如果某一種物質的分配係數KD=5，兩(liang) 相的體(ti) 積相等時（V=1），必須進行3次萃取（n=3）才能獲得大於(yu) 889的回收率。每一次萃取都使用新鮮的溶劑。一般來說，多次萃取與(yu) 一次萃取相比具有較高的萃取效率。

色譜分析中使用較多的是從(cong) 水相中用與(yu) 水不相溶的有機溶劑萃取有機物。通常使用的萃取器皿是分液漏鬥。操作時應當選擇容積較液體(ti) 樣品體(ti) 積大1倍以上的分液漏鬥，將分液漏鬥的活塞擦幹，薄薄地塗上一層潤滑脂，塞好後再將活塞旋轉數圈，使潤滑脂均勻分布，然後放在萃取架上。關(guan) 好活塞，將含有有機物的水樣品溶液和萃取溶劑依次自上口倒入分液漏鬥中，塞好塞子。一般情況下，溶劑體(ti) 積約為(wei) 樣品溶液的30%-35%。為(wei) 了增加兩(liang) 相之間的接觸和提高萃取效率，應取下分液漏鬥進行振蕩。開始時搖晃要慢，每搖晃幾次之後就要將漏鬥下口向上傾(qing) 斜（朝向無人處），打開活塞，使過量的蒸氣逸出（也叫放氣）。然後將活塞關(guan) 閉再進行振蕩。如此重複直至放氣時隻有很小的壓力，再劇烈地搖晃3-5min後，將分液漏鬥放回漏鬥架上靜置。待漏鬥中兩(liang) 層液相*分開後，打開上麵的瓶塞，再將活塞慢慢地旋開，將下層液體(ti) 自活塞放出。分液時一定要盡可能分離幹淨，有時在兩(liang) 相間可能出現的一些絮狀物也立應時放出。然後將上層液體(ti) 從(cong) 分液漏鬥的上口倒出，切不可也從(cong) 活塞放出，以免被殘留在漏鬥頸上的種液體(ti) 所玷汙。將水倒回分液漏鬥中，再用新鮮的溶劑萃取。萃取次數取決(jue) 於(yu) 在兩(liang) 相中的分配係數，一般為(wei) 3-5次。將所有的萃取液合並，加入合適的幹燥劑幹燥後即可用於(yu) 色譜測定。如果濃縮倍數不夠，可將萃取液進行蒸發濃縮。