我們(men) 用固相萃取儀(yi) ,zui關(guan) 心的就是萃取效果。然而影響萃取效率的因素有以下幾種:
(1)填料(固定相)-核心
選擇合適的SPE柱填料是保證理想結果的前提。
(2)洗脫溶劑的強度
1.采用正相固定相,溶劑強度隨其極性增強而增強
2.采用反向固定相,溶劑強度隨其機性減弱而增強
(3)PH值
離子交換固定相、被分析物和幹擾物質的PKa各不相同。通過調節PH大小,可以使固定相帶電荷,被分析物帶相反電荷,而使幹擾物質不帶電荷;或者反過來,使固定相帶電荷,幹擾物帶相反電荷,而使被分析物不帶電荷,從(cong) 而達到分離純化的目的。
目前,氮吹儀(yi) 也叫氮氣吹幹儀(yi) ,自動快速濃縮儀(yi) 等,在市場上普遍有兩(liang) 種:幹式氮吹儀(yi) 和水浴式氮吹儀(yi) 。氮吹儀(yi) 代替傳(chuan) 統的旋轉蒸發儀(yi) 對樣品進行濃縮已經被越來越多的人認可並接受。
1. 氮吹儀(yi) 的工作原理
我們(men) 知道,加快蒸發有兩(liang) 個(ge) 方法:加強它周圍的空氣流動和它的溫度。氮氣是一種不活潑的氣體(ti) ,能起到隔絕氧氣的作用,防止氧化。氮吹儀(yi) 利用氮氣的快速流動打破液體(ti) 上空的氣液平衡,從(cong) 而使液體(ti) 揮發速度加快;並通過幹式加熱或水浴加熱方式升高溫度(目標物的沸點一般比溶劑的要高一些),從(cong) 而達到了濃縮的目的。
2. 氮吹儀(yi) 的主要部件
主要包括氣體(ti) 分配室、氣針、高度調節支架、氮氣接口、高度微調部件、支柱、固定組件、機箱、襯套、加熱塊、樣品試管或試瓶等部件。
3. 氮氣吹掃儀(yi) 的使用方法(以水浴式氮吹儀(yi) 為(wei) 例)
氮吹儀(yi) 安裝好後,底盤支撐在恒溫水浴內(nei) ,打開水浴電源,設定水浴溫度,水浴開始加熱。提升氮吹儀(yi) ,將需要蒸發濃縮的樣品分別安放在樣品定位架上,並由托盤托起,其中托盤和定位架高低可根據實驗樣品試管的大小調整。打開流量計針閥,氮氣經流量計和輸氣管到達配氣盤,配氣後送往各樣品位上方的針閥管(安裝在配氣盤上)。然後,通過調節針閥管針閥,氮氣經針閥管和針頭吹向液體(ti) 樣品試管,可通過調整鎖緊螺母可以上下滑動針閥管,調整針頭高度,以樣品表麵吹起波紋,樣品又不濺起為(wei) 好。zui後,將氮吹儀(yi) 放於(yu) 水浴中,直到蒸發濃縮完成。
4. 氮吹儀(yi) 的優(you) 點
(1)一次可處理多個(ge) 樣品,在多因素、多水平的重複實驗中優(you) 勢更為(wei) 明顯。
(2)實驗操作簡潔、靈活。可以不受約束地隨時調節濃縮的進程。
(3)實驗中不需要操作者長時間的維護,節省人力。
(4)氮吹儀(yi) 在濃縮時準確、靈敏可避免樣品損失。
5. 氮吹儀(yi) 的應用領域
氮吹儀(yi) 主要用於(yu) 色譜、質譜等分析樣品的純化和製備,廣泛應用於(yu) 水、甲苯、甲醇、丙酮等溶劑的揮發。應用領域有:
(1)農(nong) 殘分析:如蔬菜、水果、穀物、植物組織
(2)環境分析:如飲用水、地下水和汙染水水樣
(3)製藥藥檢:如中藥製藥
(4)生物分析:如血清、血漿、血液、尿液
(5)商品檢驗:如二噁英、克羅特羅等的檢驗
(6)食品飲料:如牛奶、酒、啤酒、液體(ti) 飲料
氮吹儀(yi) 的耗氣因素有很多,如氮氣流量、是否有水浴、溶劑沸點等等。以前我們(men) 用的是12位的帶水浴功能的氮吹儀(yi) ,溶劑是正己烷,25mL溶劑,一瓶氮氣(一般使用高純氮氣,如果要求不嚴(yan) 格可以用普氮)用的時間很長的。不知道樓主的氮吹儀(yi) 有多少個(ge) 吹孔,如果不是同時使用,要注意不要空吹。如果吹一些高沸點的溶劑,如乙酸乙酯,就會(hui) 消耗的多一些。東(dong) 奧會(hui) 計加快蒸發有兩(liang) 個(ge) 方法:加強它周圍的空氣流動和它的溫度。氮氣還是一種不活潑的氣體(ti) ,也能起到隔絕氧氣的作用,防止氧化。氮吹儀(yi) 就是通過這些原理達到了濃縮的目的。它將氮氣快速、連續、可控地吹到加熱樣品表麵,實現大量樣品的快速濃縮。
200mL到1mL?這個(ge) 用氮吹儀(yi) 的話效率太低了吧,見你你先用旋蒸蒸發掉一大部分,然後轉移到氮吹儀(yi) 裏吹幹吧。
氮吹儀(yi) 也叫氮氣吹幹儀(yi) ,自動快速濃縮儀(yi) 等,氮吹儀(yi) 代替傳(chuan) 統的旋轉蒸發儀(yi) 對樣品進行濃縮已經被越來越多的人認可並接受。其優(you) 勢在於(yu) :1.一次可處理多個(ge) 樣品,在多因素、多水平的重複實驗中優(you) 勢更為(wei) 明顯。2.實驗操作簡潔、靈活。可以不受約束地注冊(ce) 會(hui) 計隨時調節濃縮的進程。3.實驗中不需要操作者長時間的維護,節省人力。4.旋轉蒸發儀(yi) 在溶劑沸騰時可能會(hui) 造成樣品的損失,而氮吹儀(yi) 在濃縮時準確、靈敏可避免樣品損失。
到貨後,應仔細檢查包裝箱內(nei) 物品,確認箱內(nei) 物品是否與(yu) 裝箱清單相符, 確認運輸過程損壞與(yu) 否。保留包裝箱和包裝材料,直到檢查完所有部件和儀(yi) 器安裝測試完成。如發現損壞或與(yu) 訂貨不符,請立即與(yu) 北京康林科技有限責任公司。
氮吹儀(yi) 課堂為(wei) 分析或環境實驗室的蒸發濃縮應用而設計, 適合訓練有素的實驗人員使用。建議氮吹儀(yi) 不作它用,擅作它用,後果自負。不應改進或更改氮吹儀(yi) 。由於(yu) 操作不當或任何改進、改動引起的損失, 北京康林科技有限責任公司概不負責,一經操作失誤或改進,所有承保立即解除。
應當根據該手冊(ce) 內(nei) 的操作說明使用氮吹儀(yi) ,以下是使用氮吹儀(yi) 時應當知曉的常規**知識。
氮吹儀(yi) 通過將氮氣快速、可控、連續地吹到加熱液體(ti) 樣品表麵來完成樣品的快速濃縮,適用於(yu) 濃縮大量樣品。其儀(yi) 器結構見圖1。
氮吹儀(yi) 安裝好後,底盤支撐在恒溫水浴內(nei) ,打開水浴電源,設定水浴溫度,水浴開始加熱。提升氮吹儀(yi) ,將需要蒸發濃縮的樣品分別安放在樣品定位架上,並由托盤托起,其中托盤和定位架高低可根據培訓樣品試管的大小調整。打開流量計針閥,氮氣經流量計和輸氣管到達配氣盤,配氣後送往各樣品位上方的針閥管(安裝在配氣盤上)。然後,通過網校調節針閥管針閥,氮氣經針閥管和針頭吹向液體(ti) 樣品試管,可通過調整鎖緊螺母可以上下滑動針閥管,調整針頭高度,以樣品表麵吹起波紋,樣品又不濺起為(wei) 好。zui後,將氮吹儀(yi) 放於(yu) 水浴中,直到蒸發濃縮完成。