預處理
對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為(wei) 預處理。
固體(ti) 樣品——含水較低,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘幹後粉碎過篩。
液體(ti) 、漿體(ti) ——攪拌混合均勻
互不相容的液體(ti) ——先分離再取樣
特殊樣品——根據實驗要求特殊處理
2提取
浸提——針對固體(ti) 樣品使待測組分轉移到提取液中
萃取——針對液體(ti) 樣品,利用某組分在兩(liang) 種互不相容的溶劑中的分配係數不同,從(cong) 一種溶劑轉移到另一種溶劑中,從(cong) 而達到提取目的。
3淨化
去除雜質的過程稱為(wei) 淨化。
萃取法——適用於(yu) 液體(ti) 樣品,少量多次
化學法——通過使雜質或待測物發生化學反應而改變其溶解性,使其與(yu) 原體(ti) 係分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親(qin) 和力等)不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,而集中分布在不同區域,借此將各組分分離。
4濃縮
樣品經過提取淨化後,體(ti) 積變大,待測物濃度降低,不利於(yu) 檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體(ti) 積提高待測物濃度,常見:常壓濃縮,減壓濃縮,冷凍幹燥,氮吹濃縮方法
5 氮氣漩渦吹掃技術
該裝置采用氮氣旋渦旋轉吹掃技術, 樣品在一定溫度下, 通過氮氣吹掃, 使待測物質獲得良好富集效果。濃縮儀(yi) 由微處理器控製, 保證樣品的自動濃縮蒸發。氣體(ti) 噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內(nei) 形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流衝(chong) 力, 使溶劑均勻揮發且不飛濺。
6氮吹濃縮影響因素
適當增加溫度能提高目標物質回收率。對於(yu) 不同物質, 可以通過設置濃縮儀(yi) 的參數適當控製濃縮時溫度和壓力, 縮短濃縮時間, 以達到更好的回收率。
6.1氮氣流壓力對回收率的影響
旋渦氮吹濃縮儀(yi) 氮氣流量改變是通過調節氮氣進口壓力實現, 管徑不變, 流量與(yu) 壓力成正比關(guan) 係。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表麵積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發越快, 同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與(yu) 空氣發生化學反應。
6.2水浴溫度對氮氣流的影響
濃縮管浸在水浴中, 通過傳(chuan) 熱控製濃縮管內(nei) 溶液溫度。通常水浴溫度控製範圍從(cong) 30℃到60℃。溫度設定根據濃縮管裏溶劑的沸點和被分析物質性質而定。水浴溫度一般要低於(yu) 溶劑沸點溫度, 否則可能蒸發速度過快, 回收率可能降低。但是溫度設置過低, 會(hui) 導致濃縮時間過長, 長時間氮氣吹掃也會(hui) 導致待測物質揮發。在設置水浴溫度時應充分考慮溶劑的沸點和揮發性。溫度高, 能縮短濃縮時間, 避免目標物質與(yu) 空氣長時間接觸, 減少目標物質揮發, 但過高溫度會(hui) 導致溶劑沸騰, 從(cong) 而降低回收率。
7氮吹儀(yi)
氮吹儀(yi) 主要用於(yu) 氮吹濃縮步驟,基本原理是與(yu) 氮氣瓶鏈接,通過減壓閥
將氮氣通入到氮吹儀(yi) 的通氣板中,然後通過通氣板上的氮吹針對樣品進行
吹掃達到濃縮目的,並在試管底部進行加熱用來加速溶劑的揮發。