液液萃取法的破乳常用方法介紹

液  -液萃取中非常重要的操作是急速地振動樣品。此步驟可確保兩(liang) 相的*接觸，有助於(yu) 質量傳(chuan) 遞。在分液漏鬥發生*的混合，產(chan) 生大量的界麵區域使得有效的分配出現。由於(yu) 物質劇烈的振動，在液  -液萃取中乳化現象經常發生，特別是那些含有表麵活性劑和脂肪的樣品。收集欲測物質必須先進行破乳。為(wei) 了防止乳化形成，應用采取加熱或加鹽的方法破乳。通過改變KD，改變溶劑或化學平衡作用的添加劑，諸如使用緩衝(chong) 劑調節pH，鹽調節離子強度等。用於(yu) 破乳的常用技術如下：

　　①加鹽；

　　②使用加熱  -冷卻萃取容器；

　　③通過玻璃棉塞過濾乳化液樣品；

　　④通過相過濾紙過濾乳化液樣品；

　　⑤通過離心作用；

　　六加進少量的不同的有機溶劑。

　　在液  -液萃取過程中，有機相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素，如果破壞乳化形成的條件就可以防止和避免乳化的形成。諸如，在髒器、血液等生物樣品的萃取前，在研缽中先加入等量的無水硫酸鈉與(yu) 樣品同時研磨，直至幹沙狀後，經有機溶劑萃取就不會(hui) 發生乳化現象，而且可獲得較高的萃取效率。但本法不適用溶液萃取。在水溶液樣品中加入氯化鈉使之飽和，再用有機溶劑萃取可有效地防止因為(wei) 有機相與(yu) 水相比重接近易引起的乳化現象。在生物體(ti) 試樣中含有蛋白、油脂等乳化物，它們(men) 具有降低有機相和水相界麵張力的功能，將有機相液珠與(yu) 水相粘合在一起，形成相對穩定的乳狀液。如果除去這些乳化物就能避免乳化的形成。除去乳化物的方法很多，應當根據萃取的目的決(jue) 定。例如，在萃取生物試樣中不揮發性有機物時，常用的方法有：酸性乙醇浸取法、三氯yi酸沉澱蛋白法、冷凍除油脂法等等均可除掉樣品中的蛋白、脂肪等乳化物。此外，提高兩(liang) 相的體(ti) 積比，一般地保持兩(liang) 相體(ti) 積比為(wei) 1:（5-10）時，可有效地防止乳化。在劇烈振搖時發生乳化，采用緩慢振搖可防止乳化。

　　在液  -液萃取過程中發生乳化現象時，可根據乳化的程度采用適當的方法消除乳化。

　　如果樣品出現高度乳化（即全部乳化），可采用離心法破乳。破乳率隨離心轉數的增加而增大，也隨作用時間的延長而增大。通常采用2000r/min，作用2minj 後的破乳率可達*。但離心法不適用微乳液的破乳。也可以采用無水硫酸鈉研磨法破乳，將乳濁液轉入研缽中，使用無水硫酸鈉研磨至沙狀後再進行萃取可消除乳化現象。還可以采用蒸幹法，將乳濁液置入蒸發皿中，於(yu) 100℃沸水浴蒸幹後，再用有機溶劑萃取。但本法不適用揮發性物質的萃取。

　　如果樣品出現中度乳化（乳化率達50%），可加入電解質破乳。諸如，如果是屬於(yu) 兩(liang) 相比重引起的乳化，加入可溶解性無機鹽（例如氯化鈉）於(yu) 水相中，通過提高體(ti) 係中水相的比重使兩(liang) 相分層；如果仍然不能分層，可加入1mol/L的鹽酸消除乳化。如果屬於(yu) 兩(liang) 相比重相差較大形成的乳化，加入無水乙醇能溶解相互粘合的兩(liang) 相液滴，破乳的效果也比較好。通常，破乳率與(yu) 加入電解質的量成正比。此外，將乳濁液經過無水硫酸鈉漏鬥過濾也可以*地消除中度乳化。

　　如果樣品出現輕度乳化（兩(liang) 相間形成一薄乳化層），可使用玻璃棒攪動乳化層，削弱乳化物分子的吸附作用；或者使用細金屬絲(si) 與(yu) 容器壁摩擦，破壞膠體(ti) 粒子的雙電層。這種方法能消除輕度乳化，既簡單又避免了雜質的引入。由於(yu) 乳濁液是液體(ti) 雜質以微小珠滴散布在液體(ti) 溶劑中的一種分散體(ti) 係，是熱力學不穩定體(ti) 係，如果將其靜置一定的時間後，可自然分層。此種方法比較費時間，但是不會(hui) 引入雜質。