索氏提取器的相關使用方法

索氏提取器的相關(guan) 使用方法

準備工作：將恒溫水浴鍋的水溫事先加熱(80℃)。
提取管和燒瓶內(nei) 幹燥、潔淨；若否，將其洗淨並置於(yu) 幹燥箱內(nei) 120℃烘幹。 ①.折濾紙鬥：參見圖2-6，取一張Ø11cm的濾紙，折成筒狀，再將其一端折起來封死，便做成了濾紙鬥。 ②.稱樣：先將數粒花生仁去皮，在 碾缽中用碾錘搗碎作為(wei) 實驗樣品。參照實驗設備和器材①，將濾紙鬥在電子天平上稱重，然後用藥勺取２勺(約2g)樣品裝入濾紙鬥中，把濾紙鬥的開口處折起來封死；防 止樣品泄出濾紙鬥。調整濾紙鬥的高度，使其放在抽提管中時略低於(yu) 虹吸管的上彎頭處。將裝好樣品的濾紙鬥放在電子天平上稱重，兩(liang) 質量之差即為(wei) 樣品的質量。
1 原理：用抽提樣品，除去揮發部分，幹燥並稱量抽提物。
2 試劑：無水(HG 3-1002)。
3 儀(yi) 器：濾紙筒，脫脂棉，索氏提取器：150mL或250mL；水浴鍋；烘箱：控溫於(yu) 110±1℃
幹燥器：內(nei) 盛有效幹燥劑；分析天平。
4 分析步驟：
4.1.樣品粉碎，充分幹燥； 4.2.稱取試樣約2g，J確至0.001g，置於(yu) 已稱重的濾紙筒內(nei) 。
4.3. 抽提：將盛有樣品的濾紙筒用脫脂棉輕輕塞住，放入索氏提取器中，應使濾紙筒高度低於(yu) 虹吸管上端彎曲部位。連接經幹燥至恒量的接 收瓶，加入無水至接收瓶容積的2/3處。索式提取器開始回流時，仔細調整水浴溫度，使虹吸回流速度控製在80滴∕分鍾，一般抽提6-12h。如揮發過多，可從(cong) 冷凝管上端補充。

5.稱量 取下接收瓶，回收溶劑，待接收瓶中溶劑剩1～2mL時，在水浴上蒸幹，於(yu) 烘箱中110℃ 加熱1h，於(yu) 幹燥器中冷卻30min並稱量J確至0.001g，重複加熱、冷卻並稱量，直到兩(liang) 次相繼得 到的質量差小於(yu) 0.002g為(wei) 止。
6.計算：X(%)=(m2-m1)×100∕m0×100∕（100-H） 式中： X─-不揮發性抽提物，%；m0──試樣的質量，g; m1─接收瓶的質量，g； m2─-接收瓶和不揮發性抽提物的質量，g； H─-樣品的水分含量，%。 當符合允許差的要求時，取兩(liang) 次測定結果的算術平均值作為(wei) 結，結果取至0.01%。 10 允許差 由同一分析者同時或相繼進行的兩(liang) 次測定結果之差，不揮發性抽提物大於(yu) 2%時， 偏差不超過0.50%；不揮發性抽提物小於(yu) 2%時，偏差不超過0.20%。