微波消解儀(yi) 在環境分析中的應用
微波消解技術即在微波加熱作用下,破壞樣品中目標組分的初始形態,而使其以無機離子最高或較高價(jia) 態的形式釋放出來。微波加熱與(yu) 傳(chuan) 統的加熱方式不同,它不是通過熱傳(chuan) 導由表及裏的“外加熱"而是“內(nei) 加熱",即樣品和試劑在微波產(chan) 生交變磁場作用下,產(chan) 生介質的分子極化,極性分子隨磁場變化交替排列,導致分子高速震蕩,使物質分子劇烈振動和碰撞,致使溫度迅速升高,在劇烈的碰撞攪拌作用下,促使消解酸與(yu) 樣品更好的接觸,從(cong) 而使樣品迅速被分解,另外密閉容器內(nei) 產(chan) 生的高壓提高了消解酸的沸點,能夠使樣品在高沸點下進行消解,大大縮短消解時間。
微波消解常用試劑
(1) 硝酸:硝酸是一種強氧化劑,能氧化侵蝕金屬和有機物質,使之成為(wei) 可溶性的硝酸鹽,能夠溶解大多數的硫化物,通常與(yu) 雙氧水同時使用,使消解,主要用於(yu) 有機樣品如:脂肪、飲料、蛋白質、顏料和聚合物,也應用於(yu) 金屬氧化物和土壤等。
(2) 硫酸:硫酸是許多物質的有效溶劑,可破壞幾乎所有的有機化合物,進行快速脫水炭化,熱的硫酸可用於(yu) 有機組織。氫氧化物、金屬和礦石,但必須嚴(yan) 格監控其溫度,因為(wei) 其沸點超過許多微波消解儀(yi) 內(nei) 罐的限製溫度,多數情況下作為(wei) 一種輔助酸。
(3) 氫氟酸:適用於(yu) 消解含矽樣品,它將矽酸鹽轉變為(wei) 四氟化矽從(cong) 樣品中分離出來,與(yu) 硝酸一起可氧化鈦、鎢、铌、鋯等
(4) 王水:它是1體(ti) 積硝酸和3體(ti) 積鹽酸的混合物,其效力主要來源於(yu) 兩(liang) 者反應產(chan) 生的氯化亞(ya) 硝酰(NOCI)。適用於(yu) 無機物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從(cong) 矽脈石中濾去金屬但不能使其溶解。
在環境監測中的應用
微波消解涉及到的環境樣品包括土壤、固體(ti) 垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環境樣品都是經過複雜作用,沉積後的產(chan) 物,基體(ti) 成分複雜,既有重金屬又有農(nong) 藥殘留,由於(yu) 環境樣品的多樣性、基體(ti) 的複雜性,針對被測組分和測試手段的不同,需要查詢大量的文獻資料以確定樣品性質及所需的消解試劑。環境樣品中通常含有一些有機物,常壓下用酸不易消解,而密閉微波消解能夠很好地解決(jue) 這一問題,另外,一些易揮發元素也不會(hui) 造成損失。
微波消解已經廣泛應用於(yu) 環境樣品的金屬元素分析中,用微波消解法測定固體(ti) 廢棄物中元素的方法(USEPA3051),通過大量實驗考查了精密度和準確度,驗證了微波消解的可靠性。
化學需氧量(COD)是水質監測的主要指標之一,經典的方法為(wei) 重鉻酸鉀回流法,但其消耗樣品和試劑較多,回流時間長(大於(yu) 2h),而采用微波消解技術省時,速度快。
非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解,一次可同時完成10多個(ge) 樣品的消解,與(yu) 常規分析方法相比,分析速度大大提高。
微波消解是一種先進、高效的樣品處理方法,能夠很好地滿足現代儀(yi) 器分析對樣品處理過程的要求,尤其在易揮發元素的分析檢測中更具有優(you) 勢