全自動微波消解儀前處理消解應該怎麽做

全自動微波消解儀(yi) 前處理消解應該怎麽(me) 做

消解流程，各廠家各型號基本上大同小異，隻是有些以溫度，有些以功率作為(wei) 指標。消解開始後，隨著功率的升高，全自動微波消解儀(yi) 消解管內(nei) 溫度升高，同時壓力也逐步提高。
　　消解方法裏可設置最大允許溫度及壓力，溫度或壓力至限定值後，儀(yi) 器會(hui) 自動降功率，防止管子爆裂。
　　消解管需要對稱放置，我們(men) 使用的可以放4、8、10和16個(ge) 罐子，1號位蓋子固定帶壓力傳(chuan) 感器，1號管子需要作為(wei) 樣品消解管，以獲得樣品實時數據，真實反映消解管內(nei) 的情況，一般不作為(wei) 空白樣品實驗罐，因為(wei) 空白罐的壓力溫度值一般會(hui) 小於(yu) 樣品罐。
　　長期使用，消解管外壁會(hui) 有少量的鹽析出，雖然是外壁，也需要定期清洗維護，避免影響使用。
　　需要擴口的消解管唇封要注意保存好，使用時唇口向上放置，避免唇口因撞擊，蠻力造成變形，變形後會(hui) 影響蓋子的密封性，影響消解效果。
　　遇到過學生把唇封壓壞的情況，視程度不同，有些壓壞地厲害了直接就廢掉，得花錢再買(mai) 新的了，有些隻是一點點變形，可以試著用擴口工具及時擴一下口，有望糾正回來的話，恭喜你又省錢了。
　　工程師培訓時，也著重說過預消解和趕酸，有配套的石墨消解管爐敞口進行，不過從(cong) 目前做過的很多樣品，如植物、土壤、煤粉、材料等來看，不進行這兩(liang) 個(ge) 步驟，也可以順利完成消解，達到測試要求，同時也為(wei) 了防止一些低沸點元素的損失，砷、汞等，取消預消解步驟和趕酸的步驟。
　　稱量樣品一般選擇0.1~0.2g（純有機合成材料樣品，5mg以內(nei) ），全自動微波消解儀(yi) 加入6mL濃硝酸進行消解，如果含有高濃度矽質元素，一般需加入氫氟酸，目前樣品消解時，最高溫度可達到160~200攝氏度，沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
　　對接後期的ICP-MS測試，酸濃度要求低於(yu) 5%，取消預消解和趕酸，定容體(ti) 積選擇100mL能滿足酸度要求，但100mL體(ti) 積相對比較大，造成了樣品的稀釋，對高濃度元素的測定一般不會(hui) 有太大影響，對於(yu) 一些含量極低的重金屬元素，未必都可以達到檢出限。
　　這時可以通過勤清洗儀(yi) 器，降低儀(yi) 器檢出限，來盡量達到測試目的。總之，功夫要不費在前處理，趕酸後可以適當減小定容體(ti) 積，如10mL，要麽(me) 費在儀(yi) 器清洗，達到這兩(liang) 點，才能有理想的數據結果。
　　如果這兩(liang) 點都做到了，後期數據處理會(hui) 比較順利。反之，結果不好，得各種懷疑找原因。