薯片粗脂肪含量測定與(yu) 評價(jia) 之二(脂肪測定儀(yi) 索氏提取)
六、操作方法
1. 操作前準備:
⑴ 抽提筒用蒸餾水洗淨,置幹燥箱在105℃溫度下烘1h,取出移入幹燥缸內(nei) ,冷卻後稱重編號(1a、1b、2a、2b)備用,分別稱量他們(men) 的質量,並做記錄。
⑵ 濾紙筒製作:將濾紙折成圓柱形、適合濾紙筒架大小的濾紙筒,放入濾紙筒內(nei) ,濾紙上口不得高出濾紙筒架。二層為(wei) 好。
⑶ 接通電源,檢查是否正常工作,接通給水管和排水管,確保無滲漏。
⑷ 開啟電源,預熱15min。
2. 樣品采集及處理:
在超市中,隨意從(cong) 不同的貨架層各選出不同品牌的兩(liang) 包薯片。采集回來的樣品按照品牌分組(1組:可比克,2組:小脆),分別進行整包碾碎,混勻,壓成小於(yu) 3cm厚的薄餅,用四分法做成平均樣品。分別稱取2g倒入研缽中進行研磨。將試樣研到出油狀後,全部置入濾紙筒內(nei) (筒底塞一層脫脂棉,並在105℃溫度下烘30分鍾),用脫脂棉蘸少量乙mi揩淨研體(ti) 上的試樣和脂肪,並入濾紙筒內(nei) ,Z後再用脫脂棉塞入上部,壓住試樣。
3. 移動提把,使速節通過軟軸提至適當位置,把濾紙筒上口對準,使磁鋼把過濾筒吸住,並觀察濾紙筒是否在抽提筒上口對準下保護套的圓柱孔,兩(liang) 者平麵保持良好接觸。下拉提把,將濾紙筒移至適當高度,使抽提筒放入時不會(hui) 碰到,並觀察濾紙筒是否在冷凝管中心。
4. 從(cong) 烘箱內(nei) 取出抽提筒,注入無水乙mi約50ml,然後將抽提筒移置加熱板上,調節位置使抽提筒上口對準下保護套的圓柱孔,兩(liang) 者平麵保持良好接觸;拉下壓杆,使鎖鉤同勾座鎖牢,然後,再將抽提筒稍加旋轉,以保證二者平麵接觸良好。
5. 開啟冷凝管旋塞,使之手柄方向垂直於(yu) 水平麵。
6. 移動提把(上滑)使試樣置入抽提筒內(nei) (此時濾紙筒底與(yu) 抽提筒底接觸,做到不使濾紙筒脫落,使試樣浸入溶劑內(nei) 浸泡)。根據所需加熱溫度調節調溫熱旋鈕到50~60℃,顯示屏上直接顯示加熱溫度值。
7. 從(cong) 溶劑揮發開始浸泡1.5h ,到時將濾紙筒升高5cm進行抽提,進行抽提1.5h,再將濾紙筒提升到Z高位置,同時將冷凝管旋塞關(guan) 閉(即旋塞於(yu) 柄位置與(yu) 水平麵平行),進行溶劑回收,約15min。
8. 關(guan) 閉電源,握住壓杆,鬆開鉤子,同時使冷凝管複位。待冷凝管複位,溶劑揮發後,用托架將抽提筒從(cong) 加熱板上取出,置入恒溫箱內(nei) ,烘去水份,一般105℃約45min,然後移入幹燥缸內(nei) 冷卻後稱重,計算含油量。
9. 移動提把至適當位置,摘下濾紙筒。取一適當大小的燒杯對準冷凝管下部,打開旋塞,回收冷凝管內(nei) 溶劑。將回收溶劑倒入廢液桶內(nei) 。
10. 使用結束,關(guan) 閉電源,將加熱板擦拭幹淨。
七、結果處理
根據下表將實驗結果分別填入並計算樣品的粗脂肪百分含量,對不同品牌的薯片進行對比:
式中:W0:抽提筒重;W:提取脂肪幹燥後抽提筒重
八、注意事項
1. 乙mi為(wei) 易燃有機溶劑,實驗室應保持通風並禁止任何明火。
2. 樣品研磨至出油狀,既要達到出油狀,又不可黏糊,有yi定的疏鬆度。
3. 為(wei) 確保安全,樣品裝入和取出前,先關(guan) 閉電源。