頂空進樣器如何設置加壓時間
使用頂空進樣器的方式
1.進樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀(yi) 為(wei) 穩流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。
2、將進樣針紮進色譜進樣口中。
3、當采用加壓法進樣時,打開加壓法開關(guan) ,調節壓力,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀(yi) 柱前壓要高0.02MPa,待儀(yi) 器穩定後開始進樣。(注意:調節壓力時,將進樣針拔出不插在進樣口中,調好後再插上)
4、頂空進樣器頂空時間及進樣時間的設定,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間,再按設定鍵設定進樣時間,再按設定鍵設定清洗時間。
5、用移液管或移液槍準確移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到後,開始進樣。
6、把取樣針紮進頂空瓶中並按下《運行》鍵,待顯示進樣結束後,把取樣針拔出來。
7、帶樣品峰出完後,按清洗鍵清洗完後再進下個(ge) 樣品。
8、做標準曲線可用移液管或移液槍準確移取6個(ge) 不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間後頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。
9、做重複性可用移液管或移液槍準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間後頂空進樣,(可排一偶然誤差),計算6次進樣峰麵積的RSD值。
操作使用注意事項:
1、由於(yu) 進入頂空的載氣同時進入GC,所以用於(yu) 頂空的氣體(ti) 也應淨化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳(chuan) 輸線溫度應由小到大,傳(chuan) 輸線小於(yu) 等於(yu) 進樣口的溫度
3、應用頂空時,GC氣體(ti) 總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意。可以用流量計測量後計算。
4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應夠,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應夠長。
5、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法後應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由於(yu) 閥狀態的變化引起壓力變化。