石墨消解儀的兩種酸處理方法

石墨消解儀(yi) 的兩(liang) 種酸處理方法

土壤重金屬汙染狀況詳查已成為(wei) 社會(hui) 關(guan) 注焦點，環保部會(hui) 同國土資源部、農(nong) 業(ye) 部等部門按照《土壤汙染狀況詳查實驗室篩選技術規定》(以下簡稱《規定》)的要求，在我國範圍內(nei) ，開展對參與(yu) 詳查工作的實驗室進行統一篩選工作，並計劃在2018年底前查明農(nong) 用地土壤汙染的麵積、分布及其對農(nong) 產(chan) 品質量的影響。因此，麵對日益增加的土壤重金屬監測任務，如何快速、準確地分析出其含量，以此來判斷出土壤的汙染程度尤為(wei) 重要。土壤樣品的前處理對準確測定土壤中重金屬含量具有重要的影響，《規定》推薦使用方法為(wei) 微波消解和高壓密閉消解法，但對全自動消解儀(yi) 法的使用沒有做具體(ti) 的說明。本文借助全自動石墨消解儀(yi) ，通過王水和四酸(HNO3一HCL—HF—HCLO4)對土壤樣品進行消解，ICP—MS分析測定鎘(cd)、鈷(Co)、銅(cu)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、釩(v)、砷(As)、鉬(Mo)、銻(Sb)等12種金屬元素含量，獲取兩(liang) 種酸處理方法檢出限、穩定性、準確度以及加標回收等技術指標，對比分析確定兩(liang) 種方法適用範圍，為(wei) 《規定》中全自動消解儀(yi) 法的運用提供可以借鑒的依據。
　　兩(liang) 種酸消解土壤測定重金屬的方法--全自動石墨消解儀(yi)
　　文章使用全自動石墨消解儀(yi) 對比兩(liang) 種不同的酸體(ti) 係對土壤標準樣品和實際土壤樣品進行前處理的方法，對土壤利用、修複有重要的意義(yi) 。
　　實驗部分
　　1、儀(yi) 器與(yu) 試劑
　　儀(yi) 器儀(yi) 器：72位全自動石墨消解儀(yi) ，ICP—MS，
　　試劑：超純水，硝酸(GR)、高氯酸(GR)、HF(GR)、鹽酸(GR)、土壤標準樣品GBW07427(GSS一13)、GBW07455(GSS一26)。
　　2、樣品消解
　　王水消解
　　稱取0．1g土壤樣品置於(yu) 聚四氟乙烯消解管中，每份加少量水潤濕後加人6mL王水，在全自動石墨消解儀(yi) 中於(yu) 100％高度和50％的強度下震動10s，之後在100℃下加回流蓋消解2h後進行趕酸，結束後冷卻轉移至50mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻備用。同時做試樣空白。
　　全自動消解儀(yi) 用王水消解結果
　　王水一HF一高氯酸消解
　　稱取0．1g土壤樣品置於(yu) 聚四氟乙烯消解管中，依次加人4.5mL鹽酸、1.5mL硝酸，3.0mL HF、1．0mL高氯酸，在全自動石墨消解儀(yi) 中於(yu) 100％高度和50％的強度下震動10s，加回流蓋於(yu) 150℃恒溫加熱2h，取下回流蓋進行趕酸，若溶液中依舊有黑色物質，可加入lmL硝酸與(yu) 0.5mL高氯酸，趕至溶液呈清亮色小液滴，取下冷卻，消解完畢。移至50mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻備用。同時做試樣空白。
　　四酸消解土壤測試結果
　　3、結果討論
　　采用全自動石墨消解儀(yi) ，通過四酸處理土壤樣品，有利於(yu) 促進土壤晶格中的重金屬元素穩定有效的溶出，達到全消解的目的，符合土壤中重金屬元素含量準確分析的要求。通過全自動石墨消解儀(yi) ，選擇不同的酸處理體(ti) 係，可滿足土壤中不同類型重金屬含量監測分析的需求，符合《土壤汙染狀況詳查實驗室篩選技術規定》中方法質量控製和質量保證要求，而且整個(ge) 過程自動加酸、控溫、搖勻、趕酸、冷卻、定容等，產(chan) 生的酸霧自動被抽風係統抽出，不易對操作者造成危害，72孔的設計適合於(yu) 土壤詳查過程中大批量樣品的分析的要求。